塑料制品中灰分含量測(cè)定方法詳解

灰分是指在熱分解或燃燒過程中殘留下來的非有機(jī)物質(zhì)的質(zhì)量或體積百分比，其主要由礦物質(zhì)、氧化物、金屬氧化物等組成，來自原料本身或者在加工過程中被引入。

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材料中的總灰分含量是控制其質(zhì)量的重要依據(jù)，很多產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于灰分含量有著明確的要求，《埋地用聚乙烯(PE)結(jié)構(gòu)壁管道系統(tǒng)第2部分：聚乙烯纏繞結(jié)構(gòu)壁管材》（GB/T 19472.2-2017）中要求，管材及管件在850℃±50℃的試驗(yàn)溫度下，灰分含量不大于3%?；曳趾渴呛芏喈a(chǎn)品的一項(xiàng)重要技術(shù)參數(shù)，灰分含量測(cè)定是檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量是否符合相關(guān)技術(shù)要求的重要措施和手段。

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測(cè)定方法及原理

本文以塑料灰分測(cè)定為例，對(duì)其相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行闡述，而對(duì)于塑料制品灰分的測(cè)定，通常有三種基本方法：

方法A：即直接煅燒法，是燃燒有機(jī)物并在高溫下煅燒處理殘留物直至恒重；

方法B：即燃燒后硫酸處理法，燃燒有機(jī)物后，用濃硫酸處理無機(jī)殘留物，使其轉(zhuǎn)變成硫酸鹽，再在高溫下煅燒處理殘留物直至恒重。

方法C：即燃燒前硫酸處理法，是將有機(jī)物與濃硫酸一起加熱至冒煙，接著有機(jī)物燃燒，最后在高溫下煅燒處理殘留物直至恒重。此方法適用于含有揮發(fā)性金屬鹵化物的有機(jī)物，但不適用于含硅或者含氟聚合物的有機(jī)物。

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試驗(yàn)準(zhǔn)備

根據(jù)試驗(yàn)需求，準(zhǔn)備好坩堝、本生燈或其他合適的加熱源、馬弗爐或微波爐、天平、稱量瓶、干燥器、高效干燥劑等試驗(yàn)儀器，確保其性能特征能夠滿足試驗(yàn)要求。

根據(jù)需測(cè)樣品已知的灰分近似含量，準(zhǔn)備好足夠量的試樣，使之能足夠產(chǎn)生5mg～50mg的灰分。對(duì)于灰分量很少的塑料產(chǎn)品，必須增大試樣量，以確保試驗(yàn)?zāi)軌蝽樌瓿伞?/p>

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試驗(yàn)過程

方法A（直接煅燒法）

① 將坩堝放在馬弗爐內(nèi)，在試驗(yàn)溫度條件下加熱至恒重后，將其放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，并在分析天平上進(jìn)行稱重。將按照相關(guān)要求進(jìn)行預(yù)干燥的或者已知其揮發(fā)物含量的試樣放入已知質(zhì)量的稱量瓶中稱量，若坩堝足夠大，可直接將試樣放入坩堝內(nèi)稱量，對(duì)于體積較大的樣品需進(jìn)行適當(dāng)處理。

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② 把試樣按要求放入坩堝中，然后直接在本生燈或其他合適的加熱源上加熱，使其緩慢地燃燒，冷卻后再加其余試樣。如此重復(fù)操作直至燒完全部試樣。

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③ 將坩堝放入已預(yù)熱至規(guī)定溫度的馬弗爐中煅燒30min，然后將坩堝放入干燥器內(nèi)按照規(guī)定進(jìn)行冷卻，之后在分析天平上稱量并記錄。在相同條件下再煅燒30min，直至恒重（相繼兩次稱量結(jié)果之差不大于0.5mg）。

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方法B（燃燒后用硫酸處理再煅燒）

① 先按照方法A的步驟①和②進(jìn)行操作。冷卻后用容量合適的移液管逐滴加入硫酸溶液，使殘留物完全潤(rùn)濕，并加熱至不冒煙為止，期間應(yīng)避免過于劇烈的沸騰。

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② 如果冷卻后還有微量含碳物質(zhì)，則加入1～5滴硝酸銨溶液，再加熱到不冒白煙為止。冷卻后加入約5滴濃硫酸，并加熱到不冒白煙為止，且過程中應(yīng)避免劇烈沸騰或由于大量冒煙而使灰分損失。

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③ 冷卻后加入1g～2g無水碳酸銨，并加熱到不再冒白煙為止，過程中應(yīng)避免灰分損失，然后將坩堝放入預(yù)熱好的馬弗爐中，按照方法A的步驟③進(jìn)行操作。

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方法C（燃燒前用硫酸處理后再煅燒）

先按照方法A的步驟①進(jìn)行操作。按要求的方式將試樣放入坩堝中，用移液管加入足量濃硫酸使材料完全潤(rùn)濕。用表面皿蓋住坩堝，在本生燈上用小火直接加熱使有機(jī)物分解，過程中注意調(diào)節(jié)表面皿以便讓酸煙逸出，并確保不損失含灰分的物質(zhì)。如試樣有失去含灰分物質(zhì)趨勢(shì)，可將盛有試樣的坩堝置于由耐熱材料制成的孔板上用小火加熱，使之只冒煙不燃燒。

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若最初放進(jìn)坩堝的試樣不足以產(chǎn)生所需的灰分量，待坩堝冷卻后再加入另一部分試樣，以同樣的方式進(jìn)行加熱，直至試樣全部燒盡。移去表面皿，并確保沒有固體顆粒粘附于其上。

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若硫酸有蔓延到坩堝口的傾向，或小心之下仍有試樣由于反應(yīng)劇烈而存在損失的趨勢(shì)，則可用濃乙酸與濃硫酸的混酸來代替濃硫酸。但須注意，使用混酸應(yīng)征得有關(guān)方面同意，且要在試驗(yàn)報(bào)告中注明。

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接下來按照方法B的步驟②和③進(jìn)行操作，完成試驗(yàn)。

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注意事項(xiàng)

當(dāng)試樣不能一次燃燒完時(shí)，應(yīng)在一個(gè)合適的稱量瓶中一次稱取所需的量，然后分次把適量試樣加入坩堝進(jìn)行連續(xù)燃燒，直至全部試樣燃燒完為止。在進(jìn)行煅燒溫度的選擇和硫酸化處理法的選用時(shí)，應(yīng)根據(jù)該塑料的性質(zhì)和它可能含有的添加劑，在選擇試驗(yàn)條件時(shí)，宜選擇少于3h便可達(dá)到恒重的條件。在實(shí)際檢測(cè)中，應(yīng)結(jié)合每種材料的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，或者所得結(jié)果，來確定所需的試驗(yàn)次數(shù)。